三年高考(2023~2025)高考化学真题分类汇编专题13化学实验综合题（解析版）

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考向01  无机物的制备

1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。

已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。

(一)制备

I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。

Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。

Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。

Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。

回答下列问题：

（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有       、       (写出两种)

（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于       中，以使大量晶体析出。

（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为       。

A．①③②      B．③②①      C．②①③

（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，       (将实验操作、现象和结论补充完整)。

（5）与本实验安全注意事项有关的图标有       。

(二)结晶水含量测定

和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。

（6）下列操作的正确顺序为       (用字母排序)。

a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处

c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数

（7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为       (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值       (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

【答案】（1）玻璃棒     量筒（或胶头滴管等，合理即可）

（2）冰水浴

（3）B

（4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净

（5）ABC

（6）cabd

（7）（或：）     偏高

【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。

【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。

（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。

（3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。

（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。