[学案+练习+课件]2026高考化学一轮复习第62讲以物质制备为主的综合实验

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第62讲　以物质制备为主的综合实验

【复习目标】　1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。3.能正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法。4.能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。

类型一　无机物的制备

一、物质制备实验的操作顺序

1.实验操作流程

2.加热操作先后顺序的选择

(1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。

其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。

(2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。

3.防止物质变质或损失的措施

(1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。

(2)易挥发的液体产物要及时冷却。

(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。

(4)注意防止倒吸的问题。

4.仪器选用及连接顺序

【微思考】　某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。

已知：CS2可与溴水反应生成硫酸和氢溴酸，CS2与Cl2在铁作催化剂的条件下，在85 ℃～95 ℃反应可生成四氯化碳；硫单质的沸点445 ℃，CS2的沸点46.5 ℃，CCl4的沸点76.8 ℃、密度1.6 g/cm3。

上述装置的连接顺序为a→　　　　→　　　　→　　　→　　　→　　　→　　　　→　　　　→　　　　→h。

提示：i　j　f　g　d　e　b　c

二、实验条件的控制

1.排气方法

为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。

2.控制气体的流速及用量

学生用书⬇第337页

(1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

(2)观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。

(3)平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，也可防堵塞。

3.压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。

4.温度控制

(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。

(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

(3)常考的温度控制方式