【学案+练习】2026年高考化学二轮复习学案讲义专题16大题突破——化学实验综合教师版

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3．(2025·全国新课标卷，8)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为：

2CuSO4+2NaI+ Na2SO3+H2O=2CuI(白色)↓ +2NaHSO4+Na2SO4

2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O

实验装置如图所示。

实验步骤如下：

①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。

②加热至60~70℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。

③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。

④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。

⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)仪器A和C的名称分别是       、       。

(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是       。

(3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，       。

(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是       ，D中盛放       。

(5)步骤⑤中，使用       (填标号)洗涤。

a．水            b．四氯化碳        c．乙醇

(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是       。

【答案】(1)三颈瓶     温度计

(2)烧杯底部有少量固体

(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现

(4)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色     碱液

(5)a

(6)升华

【解析】第一步反应2CuSO4+2NaI+ Na2SO3+H2O=2CuI(白色)↓ +2NaHSO4+Na2SO4，是利用Cu2+与I-、SO32-在水溶液中发生氧化还原反应，生成CuI沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O，是利用浓硝酸的强氧化性，将CuI中的I-氧化为I2，实现碘的提取，同时Cu+被氧化为Cu2+，HNO3被还原为NO2。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂(如CuSO4饱和溶液、浓硝酸)；装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度60~70℃逐滴加CuSO4溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于CuI沉淀生成。步骤③检查I-是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将CuI转化为I2做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可除去I2表面吸附的杂质(如Cu(NO3)2等)，干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成NO2，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。

 (1)仪器A是三颈瓶(三颈烧瓶 )，仪器C是温度计。

(2)判断CuSO4溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的CuSO4·5H2O晶体即烧杯底部有少量固体。

(3)步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明I-沉淀完全。

(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体(NO2)产生，白色沉淀(CuI)逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出(I2)溶液变为绿色；D中盛放碱液，如NaOH溶液(吸收NO2，防止污染空气)。

(5)步骤⑤中，I2在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的I2沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。

(6)若要进一步精制产品(I2)，可采取的方法是升华(利用I2易升华的性质，加热使I2升华后凝华收集)。