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题型突破1 化学实验中的重要操作及其目的分析
1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用,一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示,将100 mmol 己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 ;仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是
;
用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是
。
答案 (1)20 mL量筒 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭
(6)减少产品损失 冷水 (7)重结晶
解析 (1)己-2,5-二酮的相对分子质量为114,则100 mmol己-2,5-二酮的体积为(100×10-3×114÷0.737) mL≈15.5 mL,故量取己-2,5-二酮时应使用20 mL量筒。(2)③的名称为铁架台,仪器②为球形冷凝管。(3)“搅拌”有利于反应物混合,且加快反应速率。(4)由题可知,加热温度为65 ℃,故“加热”方式可以为水浴加热。(5)活性炭结构疏松多孔,可以吸附有色物质,故“脱色剂”可选用活性炭。(6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质,同时减少产物析出;得到的白色固体为吡咯X,由题可知该物质不溶于冷水,则可用冷水洗涤白色固体。(7)反应物与生成物溶解度不同,可通过重结晶进一步提纯产品